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　　近日，南方科技大學(xué)孫小衛(wèi)講席教授團(tuán)隊(duì)基于噴墨打印納米材料技術(shù)，通過(guò)調(diào)控墨水組元，開發(fā)相對(duì)應(yīng)的新型梯度真空退火方式，用來(lái)特殊制備高性能打印量子點(diǎn)發(fā)光二極管，其中紅色量子點(diǎn)發(fā)光二極管使用壽命（T50@1000nit）可超過(guò)25000 h，綠色超過(guò)20000 h。并以“High Performance Inkjet-printed Quantum-dot Light-emitting Diodes with High Operational Stability”為題，在國(guó)際著名期刊《先進(jìn)光學(xué)材料》（Advanced Optical Materials）在線發(fā)表研究論文。

　　研究背景

　　量子點(diǎn)發(fā)光二極管(QLED)由于其優(yōu)異的顏色純度、寬的色域和低制造成本，被認(rèn)為是下一代顯示應(yīng)用的主流候選器件。近二十年來(lái)，隨著量子點(diǎn)(QD)合成的不斷細(xì)化和器件制備的發(fā)展，QLED的性能有了很大的進(jìn)步。然而，大多數(shù)高性能QLED是通過(guò)旋涂(SC)技術(shù)制備的，該技術(shù)目前僅適用在實(shí)驗(yàn)室中制備小面積器件（＜1cm2），此外，旋涂工藝會(huì)有超過(guò)95%的材料被浪費(fèi)。噴墨打?。↖JP）技術(shù)，作為一種無(wú)接觸，集約型的沉積技術(shù)被引入光電子制造領(lǐng)域以來(lái)，用于柔性和透明顯示的印刷發(fā)光二極管的報(bào)道越來(lái)越多，受到了學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的高度關(guān)注。

　　但I(xiàn)JP-QLED與SC- QLED相比，其效率和穩(wěn)定性較差，阻礙了其在實(shí)際顯示面板中的進(jìn)一步發(fā)展。因此，人們?cè)谔岣哂∷⑵骷史矫孢M(jìn)行了許多嘗試，例如通過(guò)改變量子點(diǎn)的配體來(lái)提高其性能，開發(fā)合適的溶劑體系，和新的后處理方式。與SC過(guò)程中QD溶液在離心力的作用下擴(kuò)散不同，墨水在IJP工藝下，會(huì)以液滴形式自由鋪展在基材上。而在墨滴干燥過(guò)程中，由于毛細(xì)作用溶質(zhì)會(huì)聚集在墨滴的邊緣，這導(dǎo)致了表面的嚴(yán)重粗糙（咖啡環(huán)效應(yīng)），影響QLED的壽命及效率。因此，IJP器件和SC器件之間仍然存在效率差距，這主要是由于印刷層表面的不理想造成的。

　　圖1. 噴墨打印工藝及量子點(diǎn)成膜示意圖

　　此外，溶劑的選擇有限也是阻礙IJP-OLED/QLED發(fā)展的主要障礙之一。例如，聚[(9,9-二辛基芴基-2,7-二基)-alt-(4,4 ' -(N-(4-丁基苯基)(TFB)]層作為一種常見的HTL層，會(huì)被傳統(tǒng)墨水嚴(yán)重腐蝕。最近的研究提出了一些克服這一問(wèn)題的策略，包括設(shè)計(jì)可連接的HTL材料或使用耐腐蝕的HTL材料，如聚(n -乙烯基咔唑)(PVK).然而，與這些HTL材料相比，TFB由于其固有的電穩(wěn)定性，更適合于使用壽命較長(zhǎng)的QLED中的HTL層。因此，雖然通過(guò)這些策略提高了IJP-QLED的效率，但設(shè)備的使用壽命卻受到了影響，無(wú)法滿足行業(yè)的要求。因此，設(shè)計(jì)一種與多種HTL材料兼容的新型油墨系統(tǒng)，對(duì)于高效、穩(wěn)定的IJP-QLED至關(guān)重要。

　　研究?jī)?nèi)容及成果

　　基于此，研究團(tuán)隊(duì)指出適用于制備IJP-QLED的QD墨水應(yīng)滿足以下條件:1)QD具有良好的溶解性;2)良好的印刷性和成膜性;3) 對(duì)下層材料無(wú)損害?；谝陨先齻€(gè)要求，研究團(tuán)隊(duì)設(shè)計(jì)了一種新型三元QD油墨(TQ-ink)系統(tǒng)，該系統(tǒng)既能抑制咖啡環(huán)效應(yīng)，又不會(huì)損傷TFB層。相應(yīng)地，開創(chuàng)性的使用三級(jí)梯度真空后處理(GVP)的方法搭配新的墨水體系，可以進(jìn)一步提高印刷層的質(zhì)量。

　　TQ-ink的設(shè)計(jì)思路具有普適性，其中包括溶解元，增稠元和調(diào)節(jié)元。針對(duì)QD（CdSe）的主要溶劑通常具有低沸點(diǎn)和低粘度的溶解元,如辛烷(粘度0.51 cP),以及高沸點(diǎn)的調(diào)整墨水粘度的增稠元,1-cyclohexyl-ethanol(粘度2.5 cP)。然而，如果只是雙元體系，則蒸發(fā)過(guò)程會(huì)完全離散，即，雖然兩種溶劑同時(shí)開始蒸發(fā)，但辛烷值的蒸發(fā)會(huì)迅速完成，之后成為單一溶劑(1-環(huán)己基-乙醇)蒸發(fā)過(guò)程，仍會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重咖啡環(huán)效應(yīng)，影響薄膜質(zhì)量。因此，添加另一種中間沸點(diǎn)的調(diào)節(jié)元(醋酸正丁酯)使兩種組分調(diào)和。針對(duì)不同的分散顆粒，三元種類和比例可以針對(duì)性的調(diào)整，但是體系思路是一樣的。

　　針對(duì)這種新型的TQ-ink體系，研究團(tuán)體受到傳統(tǒng)鋼鐵熱處理工藝的啟發(fā)，提出了梯度真空退火（GVP）方式，與之配合。對(duì)于GVP系統(tǒng)，開發(fā)了一個(gè)計(jì)算機(jī)控制程序來(lái)控制連接到真空室的泵(分子泵和機(jī)械泵)。通過(guò)程序，采用慢速分步壓力控制，使三個(gè)油墨組分在腔內(nèi)先后蒸發(fā)，最終在基片上形成無(wú)針孔、無(wú)凹凸表面的均勻QD層。（中國(guó)專利：一種量子點(diǎn)墨水、QLED器件及其制備方法和應(yīng)用（2021105132030.8））

　　圖2.（a）TQ-ink墨水對(duì)下層友好，（b）不同真空方式對(duì)打印形貌的影響，（c）TQ-ink搭配GVP方式成膜機(jī)理圖

　　圖3.IJP-QLED壽命

　　基于TQ-ink體系和GVP技術(shù)，我們?cè)赥FB上印刷了一層均勻的QD，其粗糙度小于1nm。墨水體系與TFB層正交;TFB沒有損傷。因此，漏電流大大降低，電荷注入顯著增強(qiáng)，從而使印刷器件具有優(yōu)異的性能。紅色I(xiàn)JP-QLED的最大亮度為104,679 cd/m2，最大EQE為19.3%，在1000 cd/m2時(shí)半亮壽命(T50)高達(dá)25,178 h。同時(shí)，采用相同TQ-ink系統(tǒng)和GVP方法的綠色和藍(lán)色I(xiàn)JP-QLED也表現(xiàn)出了出色的EQE(18.0%和4.4%)和運(yùn)行穩(wěn)定性(1000 cd/m2時(shí)壽命為20,655 h, 100 cd/m2時(shí)壽命為46h)。紅綠藍(lán) IJP-QLED的壽命和效率是迄今為止報(bào)道的印刷設(shè)備中最高記錄。

　　相關(guān)研究工作得到了科技部國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（2016YFB0401702）國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(No. 61674074, No. 61875082, No. 61405089, No. 62005115);廣東省重點(diǎn)區(qū)域研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(No. 2019B010925001, No. 2019B010924001); 廣東大學(xué)先進(jìn)量子點(diǎn)顯示與照明重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(No. 2017ksys007)，廣東省自然科學(xué)基金杰出青年基金資助項(xiàng)目(No. 2017B030306010)的大力支持。

　　圖4. IJP圖案化QLED器件

　　未來(lái)發(fā)展

　　研究者相信在墨水的調(diào)控和成膜后處理方面的進(jìn)行協(xié)同改進(jìn)，可以將器件的效率和穩(wěn)定性提高到一個(gè)更高的水平，為噴墨打印器件的發(fā)展提供了新的思路，也證實(shí)了印刷QLED在工業(yè)化制備道路上的應(yīng)用前景，有助于噴墨打印技術(shù)在平板顯示產(chǎn)業(yè)中的發(fā)展。